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控制反应沉淀法制备球形YAG荧光粉及其性能研究
  时间:2008-5-13  15:07:49    来源:中国半导体照明网    作者:大连路明 肖志国 夏威 郑永生 刘丽芳  浏览
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一、前言

  1.YAG合成工艺比较

   固相法缺陷:

   1)合成温度高、反应时间长
   2)对原料品质要求高
   3)粉体团聚严重、样硬、需机械破碎、球磨等后处理
   4)形貌不规则、颗粒流动性差、无法进一步进行包膜等后处理工艺
   5)难以有效地控制粒径分布

   控制反应沉淀法

   1)合成温度低、反应时间短
   2)合成粉体疏松,无需机械破碎、球磨等后处理工艺
   3)形貌规则,颗粒呈球形,流动性和稳定性好
   4)颗粒粒径可控
   5)容易实现包膜等后处理工艺

  2.YAG粉体制备流程比较

控制反应沉淀法

固相法

二、结果与讨论

  1.YAG荧光粉XRD分析


图1不同反应方法制备的YAG荧光粉XRD谱图
(a)商用固相法合成  (b)控制反应沉淀法合成

  2.控制反应沉淀法制备YAG前驱体颗粒生长机制及SEM分析

   前驱体颗粒生长机制

   前驱体SEM分析

   
图2 颗粒在反应器平均停留时间6h,连续通料(a)10h,(b)15h,(c)20h前驱体颗粒生长形貌图

   YAG形貌SEM图

 
图3 不同合成方法制备的YAG粉体的形貌
(a)控制反应沉淀法合成   (b)商用固相法合成

  3.YAG粉体荧光发射光谱分析


图4 YAG发射光谱图

结论

  1.采用控制反应沉淀法在1200℃成功地制备了由许多大小约1mm的一次粒子紧密团聚而成宏观粒径为9mm左右的球形纯相Y2.94Al5O12:Ce0.06黄色荧光粉,合成温度比传统的高温固相法降低了约300℃

  2.在控制反应沉淀制备球形YAG粉体的过程中,微细粒子的团聚是前驱体颗粒长大的主要方式,连续通料反应20h后,前驱体颗粒球形化程度较好,粒径分布在9mm,因此通过控制反应器内的流体运动状态及连续通料时间能够较好的控制前驱体颗粒形貌及粒径大小,并可以通过优化工艺合成粒径更小的YAG荧光粉。

  3.通过荧光光谱分析表明,控制反应沉淀法合成的YAG荧光粉,结晶性好,颗粒形貌规则,分布均匀无烧结,无需进行机械破碎、球磨等后处理工艺。因此,在465nm激发下发射峰在536nm附近,发射强度比高温固相法提高了大约12%左右。

参考文献

·周太明,宋贤杰,周伟,等.LED-21世纪照明新光源[J].照明工程学报,2001,12(4):37-40.
·N.Narendran,Y.Gu,J.P.Freyssinier,et al.Solid-state lighting:failure analysis of white  LEDs[J].Jouranl of Crystal Growth,2004,268:449-456.
·Xia Li,Hong Liu,Jiyang Wang,et al.Preparation and properties of YAG nano-sized powder from different precipitating agent[J].Optical Material,2004,25:407-412.
·Fangli Yuan,Hojin Ryu.Ce-doped YAG phosphor powders prepared by co-precipitation and heterogeneous precipitation[J].Material Science and Engineering,2004,B107:14-18.
·Chung-Hsin Lu,Wei-Tse Hsu,J.Dhanaraj,et al.Sol-gel pyrolysis and photoluminescent characteristics of europium-ion doped yttrium aluminum garnetnanophosphors[J].Journal of European Ceramic Society,2004,24:3723-3729.
·Xudong Zhang,Hong Liu,Wen He,et al.Synthesis of monodisperse and spherical YAG nanopowder by a mixed solvothermal method[J].&l

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